甲酚黑药是用甲酚与五硫化二磷作用而成，反应式如下：
合成条件及结果见表。从表中可看出，反应温度低于100℃时,反应进行很慢或根本不能进行（试验1）；反应温度在100—110℃时，可以得到活度足够的黑药（试验6），但反应进行较慢（190分钟）；在反应温度120—140℃时，可以得到与上述大致相同的结果，且反庆时间缩短，可见温度升高，反应速度加快（试验4、7、10）；反应完成后，在170—180℃加热二小时，反应产品质量大量降低（试验9、5、11、21、24），可见合成温度在120—140℃为宜，温度太高生成的二甲酚基二硫代磷酸就会分解。
药剂厂生产甲酚黑药时，只要将反应物料在搅拌的情况下升温到130℃即可出料得到合格产品，因产品在储存器中要经过一段相当长的时间，温度才能降低至室温，故不须加热2小时。
甲酚黑药的合成与分析
|
试验
编号 |
制备条件 |
|
|
|
|
二甲酚二硫代磷酸含量(%) |
|
参加反应物质重量
(克) |
反应温度
(℃) |
反应时间
(分) |
反应后加热时间(分) |
加热温度
(℃) | ||
|
1
6
8
9
3
4
5
7
10
11 |
甲酚15.0；C.P.2S55.0
‥
‥
‥
‥
‥
‥
‥
‥
‥ |
50—60
100—110
100—110
100—110
120
120
120
140
140
140 |
反应不进行
190
190
190
105
105
105
55
55
55 |
—
0
120
120
0
120
120
0
120
120 |
—
—
120
170—180
—
120
170—180
—
120
170—180 |
—
53.2
58.8
50.7
48.6
55.4
34.9
54.0
56.7
44.8 |
|
20
19
21 |
甲酚13.0；C.P.2S55.8
‥
‥ |
120
120
120 |
105
105
105 |
0
120
120 |
—
120
170～180 |
75.3
74.9
29.5 |
|
22
23
24 |
甲酚13.02；C.P.2S56.0
‥ |
120
120
120 |
55
55
55 |
0
120
120 |
—
120
170～180 |
70.6
60.6
59.9 |
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